LAPORAN PERCOBAAN 8 (SENYAWA P-METOKSI SINAMAT DARI KENCUR)
VII.
DATA PENGAMATAN
PROSEDUR KERJA
|
PENGAMATAN
|
Dimasukkan
serbuk ke 250ml Erlenmeyer
|
Serbuk
berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
|
Direndam
dengan 100 ml kloroform
|
Terdapat
selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur
kering
|
Dihangatkan
pada penangas air sambil digoyang-goyang
|
Bau
khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna
larutan semakin memekat dan keruh.
|
Dibiarkan
selama setengah jam pada suhu kamar kemudian saring
|
Larutan
kloroform berwarna kuning bening.
|
Dipisahkan
residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut
dengan jumlah yang sama
|
Larutan
kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang
kencur, diperoleh larutan kuning bening.
|
Filtrat
Diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume)
hingga volume kira-kira setengahnya
|
Volume
berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
|
Didinginkan
penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong
Buchner, filtrat dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah
disaring digabung kemudian ditimbang
|
Diperoleh
Kristal berwarna kuning
|
Dihitung
rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik
lelehnya dan membandingkan dengan sastra (45-50ºC)
|
Diperoleh
titik leleh
|
VIII.
PEMBAHASAN
Pada
percobaan kali ini yaitu melakukan percobaan isolasi senyawa p-metoksi sinamat
dari kencur, diman tujuan dari praktikum kali ini untuk mengetahui teknik-teknik
isolasi bahan alam khususnya senyawa fenilpropanoid dan juga dapat mengenal sifat-sifat kimia fenil
propanol melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik.
Etil
parametoksi sinamat merupakan kandungan kimia utama dari rimpang kencur, etil parametoksi
sinamat adalah senyawa ester yang mengandung cincin benzene yang mengikat gugus
karbonil yang mengikat etil sehingga bersifat polar. Adapun prinsip kerja dari
percobaan ini yaitu etil p-metoksi sinamat dapat larut dalam etanol dan
merupakan komponen utama kuantitatif sehingg dapat diekstraksi dengan etanol
dan dikristalisasi dengan pemekatan dan pendinginan.
Langkah
awal dari praktikum yang kami lakukan adalah merendam simplisia yang sudah
halus dengan pelarut berupa klorofrom. Digunakan pelarut klorofrom karena etil
p-metoksi sinamat termasuk dalam senyawa ester yang mengandung cincin benzene
dan juga gugus metoksi yang bersifat non polar serta gugus karbonil yang
mengikat etil yang bersifat polar maka dalam ekstraksinya dapat menggunakan
pelarut yang semipolar sebagaimana prinsip dari isolasi tersebut yaitu proses
penggambulan daru siatu zar bahan alam yang menggunakan pelarut yang sesuai.
Nah, metode yang kita gunakan pada praktikum ini adalah maserasi dimana
maserasi yang dilakukan selama 24 jam, tujuan nya adalah supaya sel-sel yang
ada pada rimpang kencur tetap aktif dan hasil yang akan didapatkan juga bagus.
Selanjutnya
dilakukan pemanasan pada penangas air sambil digoyang-goyang sampai mendidih,
setelah mendidh hasil yang didapatkan adalah bau khas dari kencur bercampur
dengan bau khas dari klorofrom yang semakin kuat, dan warna larutan semakin
memekat dan keruh. Setelah larutan mendidih kemudian didinginkan pada suhu
kamar, seingga terbentuk 2 lapisan kencur yang mengendap. Kemudian filtrate
disaring dengan corong biasa sehingga menghasilkan filtrate yang bewarna
kekuning-kuningan. Selanjutnya residu yang dihasillkan dari proses penyaringan
dicampur dengan klorofrom dan setelah itu disaring lagi dengan corong biasa,
sehingga menghasilkan larutan klorofrom yang bercampur dengan ekstrak kencur
terpisah dengan sernuk rimpang kencur dengan serbuk kasar dari rimpang kencur
diperoleh larutan kuning bening. Lalu, filtrate yang diperoleh kemudian
digabung dan dipekatkan dibawah tekanan rendah sehingga volume yang dihasilkan
berkurang dan warna larutan semakin memekat dan keruh. Selanjutnya untuk
mendapatkan kkristall kami melakukan penguapan sisa pelarut tanpa melalui
pemanasan. kristal yang didapatkan merupakan senyawa ester dari asam sinamat
yang terkandung di dalam rimpang kencur yang berbentuk kristal yang bewarna
kuning. Setelah didapatkan kristal yang betul-betul kering, kristal ditimbang
dan selanjutnya menentukan titik lelehnya.
IX.
PERTANYAAN PASCA
1.
Pada percobaan
yang telah dilakukan seharusnya memperoleh kristal yang tidak bewarna, namun
dari hasil yang didapatkan adalah bewarna kuning. Mengapa itu bisa terjadi?
2.
Pada percobaan yang telah dilakukan mengapa pada
saat melakuan penguapan dengan pemanasan suhunya tidak boleh lebih atau kurang
dari 49ᵒC?
3.
mengapa pada
saat melakukan penguapan dilakukannya dengan bantuan panas yang tetap dikontrol
dibawah titik leleh sedangkan pelarut yang digunakan mudah menguap?
X.
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat
disumpulkan bahwa:
1.
Teknik-teknik
yang digunakan pada percobaan isolasi senyawa p-metoksi sinamat adalah
determinasi, maserasi, perkolasi, kemudian evaporasi untuk menghilangkan
pelarut dan mendapatkan kristal kering.
XI.
DAFTAR
PUSTAKA
Afriantini. 1990. Kimia Organik. Bnadung:ITB press
Fessenden. 1984. Kimia
Organik. Jakarta:Erlangga.
Inayatullah. 1997. Dasar-dasar Pemisahan Analitik. Singaraja:IKIP Negeri Singaraja
Nurlita. 2004. Isolasi dan Identifikasi Struktur
Senyawa Organik Bahan Alam. Jurnal Konversi Cagar Budaya Borobudur, Vol
25(2).
Tim Kimia Organik. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Jambi:Universitas Jambi.
3. menurut saya karena untuk menjaga titik didih dari sampel yang kita gunakan, jika melebihi akan membuat sampel tersebut terkontaminasi. terimakasih
BalasHapushr. yuniarccih
BalasHapus2. karena titik leleh dari p-metoksi sinamat adalah 45-50 derajat Celcius. sehingga jika kita melakukan penguapan lebih dari suhu 50 derajat, ditakutkan senyawa p-metoksi sinamat juga ikut menguap
1. Menurut saya kristal yang berwarna kuning didapatkan karena pada saat destilasi tidak semua kloroform diuapkan. Dan pada saat rekristalisasi mungkin terjadi penguapan yg kurang baik sehingga pada saat pembentukan kristal didapatkan warna kuning. Terimaksih
BalasHapus